橡胶样品的测量方法

FTIR分析的基础

■简介

我们称之为橡胶包含多种类型的组件。有些产品含欧宝娱乐信誉怎么样有单个组分,而其他产品含有两个或更多个组分的混合物。硫化橡胶还含有非橡胶组分,例如硫化促进剂,抗氧化剂和填料。获得橡胶的红外光谱需要预处理,适用于样品形状和共存物质的类型和数量。下面引入的橡胶样品的典型测量方法包括薄截面法,溶解方法,热分解方法,ATR法和热解 - GC-FTIR方法。

■薄截面方法

图1丁基橡胶-天然橡胶混合橡胶的透射光谱

图。通过薄截面法(基线校正后)的混合橡胶(丁基 - 天然橡胶)的透射光谱(基线校正)

这是一种从橡胶样品切割薄部分并通过传动方法进行分析。它允许分析橡胶样品,而不预处理如提取或溶解。将用于切片样品的小运动。由于橡胶柔软,它必须在切片前冷冻。因此,需要具有冷却器的切片机。使用钻石电池的方法是获得薄橡胶部分的另一种方法。在两个金刚石孔板之间压缩小橡胶片段以产生薄膜的橡胶。这种预处理比较简单,并且不需要使用Mictotome所需的高技能。图1显示了红外显微镜在金刚石细胞中丁基橡胶和天然橡胶混合物的薄截面上的透射测量。

图2金刚石电池的结构(B型)

图2金刚石电池的结构(B型)

图3钻石电池的外观

图3钻石电池的外观

■热分解法

对样品进行热分解,用透射法测定馏分。将样品放入试管中,用本生灯加热试管的底部。将在试管顶部冷却部分形成的冷凝物直接应用于NaCl或KBr孔板,并测量红外光谱。由于光谱还包含复合成分,它往往不同于粗橡胶的光谱。

■增溶方法

将样品在丙酮/氯仿(32:68)中萃取混合溶液,并消除了游离硫,蜡,矿物油和软化剂等组分。接下来,加入高沸点溶剂,例如邻二氯苯或四氯乙烷并再循环2至30小时,直至内容物完全溶解。冷却后,加入甲苯并过滤不溶性物质。获得的液体真空浓缩并施加到KBR孔板上。允许溶剂干燥,使用液膜技术测量红外光谱。该方法涉及样品的耗时溶解,但可以产生类似于原油橡胶的光谱。

■减弱全反射(ATR)方法

图4混合橡胶(丁基 - 天然橡胶)的ATR光谱

图4混合橡胶(丁基 - 天然橡胶)的ATR光谱

ATR方法是一种非常简单的测量技术,不需要样品前处理,不像上面描述的方法。将样品压在KRS-5或Ge等高折射率棱镜上,测量样品表面的红外光谱。理想情况下,样品应该是片状的。然而,任何形状的样品都可以被测量,只要它们能被压在棱镜上。为了分析炭黑含量高的黑橡胶,需要高折射率锗棱镜。由于ATR方法可以从样品表面获取数µm深度的材料信息,因此在光谱分析时,如果样品成分随深度方向而变化,或者样品表面有沉积物,则需要注意。图4为与图1相同的样品的ATR谱。

■热解 - GC-FTIR方法

上述热分解方法允许仅从热分解中分析冷凝组分。相反,热解 - GC-FTIR允许在热分解产物直接引入气相色谱仪(GC)之后在线红外光谱测量。欧宝娱乐信誉怎么样首先通过在热分解装置中加热来热分解样品。在GC柱中分离后,将一些组件发送到FID检测器和剩余部分,以称为“光管电池”的FTIR电池。加热炉或高频感应加热炉(居里点类型)通常用作热分解装置。
由于热解 - GC-FTIR可以测量每个分离的组分的红外光谱,除了橡胶组分之外,它允许添加作为配混成分的各种组分的定性分析。由于GC-FTIR随着FTIR的技术进步而变得普遍,这种方法可能在橡胶分析中广泛使用。

■结论

橡胶样品的测量方法如上所述。图1的比较。参照图1和图2.图4示出了光谱根据所使用的预处理方法而不同。因此,必须通过将红外光谱与使用相同的预处理方法获得的标准光谱进行比较来识别橡胶。

■参考

日本分析化学学会,聚合物分析和表征划分,“Koubunshi Bunseki Handobukku(聚合物分析手册),p。516-520,Asakura Publishing Co.,Ltd。(1986年)

此页面的顶部